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什么情况需要重新标定量热仪的热容量?
测量样品发热量时,需要先确定量热仪的热容量,标定时,热容量一般进行5次重复试验。计算5次重复试验结果的平均值和相对标准差,其相对标准差不应超过0.20%;若超过0.20%,再补做一次试验,取符合要求的5次结果的平均值,修约至1J/K,作为该仪器的热容量。若任何5次的结果的相对标准差都查过0.20%,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,重新进行标定,舍弃已有的全部结果(鹤壁市创新分析仪器有限公司生产的量热仪具有操作简单方便、受外界影响较小、结果准确等优点)。
在使用新型热量计前,需要确定其热容量的有效工作范围。方法是:用苯甲酸(鹤壁创新分析仪器有售)至少进行8次热容量标定试验,苯甲酸片的质量一般从0.7g------1.3g,或根据被测样品可能涉及的热值范围(温升)确定苯甲酸片的质量。在两个端点处,至少分别做2次重复测定。然后,以温升△t(tn-t0)为横坐标,以热容量E为纵坐标,绘制温升与热容量值的关系图。如果从图中观察到的热容量值在整个范围内没有明显的系统性变化,该热量计的热容量可视为常数;如果观察到的热容量值与温升有明显的相关性,用一元线性回归的方法求得E和△t的关系式:
E=a+b△t
并计算线性回归方程的估计方差和相对标准差,其相对标准差不应超过0.20%。除了燃烧不*的试验结果必须舍弃,所有结果都应包括在计算中。如果精密度满足要求,在测定试样的发热量时,就可根据实际的温升△t用上述方程式确定所用的热量值。
如果精密度不能满足要求,应查找原因,解决问题后,进行一组新的标定。
热容量标定值的有效期为3个月,超过此期*应重新标定。但有下列情况时,应立即重测:
a.更换量热温度计;
b.更换量热计大部件如氧弾头、连接环(由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弾密封圈、电极柱、螺母等不在此列);
c.标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K;
d.热量计经过较大的搬动之后。
如果热量计量热系统没有显著改变,重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%,否则,应检查试验程序,解决问题后再重新进行标定。
鹤壁市创新分析仪器有限公司生产的量热仪,操作简单,自动化程度高,仪器自动计算热容量的相对标准差,有效的减少了人为误差,节约了试验时间。
LRY-600A型 微机全自动量热仪